水質COD測定過程中遇到的常見問題

來源：http://www.tymozhou.com/ 作者：余氯檢測儀 時間：2018-08-04

　　COD作為一種指示，水質中有機物相對含量多少的指標，COD測量在水質污染指示中，起著至關重要的作用，但化學需氧量測量過程中，如果沒有適當的控制因素，很容易影響到它們的指示的結果。傳統的測量方法為回流滴定法，有許多不足之處，科研工作者們還在不斷的探尋更為優質的辦法。

　　一、樣品的預處理

　　在一般情況下，水質經排水裝置排出后都含有油量，而且各種不同的設備裝置中含油量也不同，研究發現COD值偏高的主要因素是水樣中含油量導致的，并且在兩者之間存在有正相關系。如果水樣樣品中含乳化油和懸浮物，并在回流過程中顯著地除去了雜質，那么使用傳統的回流滴定法更加合適。如果需要采用分光光度法去除雜質，必須先對樣品進行預處理。這樣在實踐中才可以根據水質氨氮分析(分光光度法)中水樣的預處理方法，對于絮凝劑劑量問題都可以按照實際情況進行調試。

　　二、 取樣的影響

　　在實驗過程中，采取正確的方法能提升該任務的采樣測量結果的準確性。 因為污水檢測所采的樣品，水質不均勻，會影響測定結果。因取樣口離液面油很近，合成油或從端口優先和其它雜質的固體混合，所以避免取樣時人為的混入油或漂浮物等雜質。在正常情況下不過濾樣品。需要特別注意以下幾點：首先，水的波動十足。采樣前需要充分搖晃震蕩，使得懸浮液足夠分散達到取樣的標準。值得注意的是，在充分震蕩均勻后以最快的速度取樣和分析，且不能太少，若樣本分量不足，污水中的高氧消耗的非常小的顆粒或更高的分布不均勻而吸收少，導致與實際測量結果有偏差。實際操作中建議樣品量為20ML。如果樣品中的COD值比較大，可以先稀釋然后再取樣20ML進行測定。

　　三、加熱條件的影響

　　COD值用重鉻酸鉀法測定時，在加入反應物后，將液體搖動均勻后放置在加熱器回流。溫度對于測量的結果影響比較大，當在低溫時，出現不完全反應，當然結果值會比預期的低。高溫時，振動也可能導致高的結果。應在沸水樣品的穩定狀態中來進行消化過程。必須從煮沸開始計算時間，并且每個樣品的沸騰時間都要一一記錄，確保它們完全消解。

　　四、消除氯離子干擾

　　在COD的測定過程中，當水中含有還原性的無機物，這些無機物極易被強氧化劑氧化時，其實際的測量結果與理論值有一定的偏差。另一方面，重鉻酸鹽氧化和催化劑AgSO4與水中氯離子的化學反應所產生的沉淀同樣會影響到COD的測定結果。鑒于此，清除水中的氯離子再進行測定實驗顯得十分必要。這里有多種方式來消除氯離子的干擾。

　　1.HgSO4絡合法

　　研究發現，在測量化學需氧量水樣品過程中，以便防止氯化物離子對水樣的COD測定的影響，通常使用的試劑HgSO4隱藏氯離子，而HgSO4是含有劇毒的試劑，因此為了進一步實現環境的保護，減少對環境破壞，有學者已經提出了根據COD值與氯離子的回歸曲線來估計COD值的大小。主要步驟：首先，可根據不同濃度的CL-1的對應的COD值來創立相對應關系的回歸曲線。在測量時，先使用滴定的方法來校準測試Cl-1濃度，然后根據繪制的回歸曲線的基礎上，來得出COD [CL-1]的值，然后使用標準方法對水樣報告值中的COD進行測定，在整個過程中必須要小心，不要添加硫酸汞，因為溶液中加入后，硫酸汞水樣中的CL-1可以很容易地被掩蔽，為了確保試驗操作順利進行，也不能添加硫酸銀，硫酸銀與Cl-1反應形成不可逆的不溶性的氯化銀，然后將得到的這個數值與先前獲得的COD [CL-1]值的值之間的差，就是COD的值(在沒有CL-1的影響下)。然而，這個方法不錯，但它的應用不是非常實用，因為之后在測量過程中，如果沒有硫酸銀催化劑的催化，CL-1和水樣的氧化將無法實現，若要采用這種方法，我們需要采用不同的催化劑，也能確保新催化劑進行操作的過程中和CL-1在各個階段中是沒有化學反應存在的。

　　2.Cl2校正法

　　Cl2校正法現如今已經制定出了行業的標準(HJ/T 70-2001)，其測定結果的準確度較高，這種方法適用于污水(高氯廢水)中COD的測定。由于操作過程使用的Cl2測定多了一次，且耗時比較長，這個過程是比較繁瑣的。

　　3.AgNO3沉淀法

　　當使用硝酸銀(AgNO3)沉淀的方法中，當在有懸浮物的水樣中進行測試，生成的氯化銀沉淀會與之共沉淀和絮凝，沉淀物被除去從而使得測量出來的結果偏低。此外，除去銀離子沉淀，剩余的硝酸根(NO3-)相當于硝酸(HNO3)，而導致的測量結果比使用硫酸汞(HgSO4)的測量結果的值較低。在操作的過程中使用了成本昂貴的銀鹽，但可以在使用后進行回收再利用的方法解決。

　　4.標準曲線法

　　標準曲線法是不需要添加硫酸汞，但是由于操作員的不同而所使用的實驗條件也各不相同，從而導致氯氧化的程度大相徑庭，所以需要在實驗前，每次重繪標準曲線，并且難以供他人使用，而該過程更為復雜。

　　5.密封消解法

　　在密閉容器中進行密封消解的方法是密封消解法，并且當氧化氯氣為CL2達到平衡之后，然后使用一些掩蔽劑。與標準的方法相比，具有很短的時間，精密度和準確度的結果也比較高，可以有效地對高氯廢水進行測定。因為此過程是在一個封閉環境中進行消解，也很難掌控消解的進度，而且此實驗操作的過程中，對于安全問題需要得到更多的關注和重視。

　　6.疊加法

　　通過分析了污水處理廠的高氯水樣品，提出一種測定COD值的疊加法。此方法使過濾和非過濾的水樣品被分成兩部分，分別用標準的曲線校正方法和標準化的國家方法測定，換言之COD值是兩者的總和。這種方法比較適合用于測定含懸浮物的高氯廢水COD值，其結果的精確性和可靠性較高。

　　五、結語

　　總體來說，COD測量能夠有效地衡量廢水中的有機污染，在水質監測領域發揮了不可磨滅重要作用。分光光度法、重鉻酸鹽法等是水質COD測定方法，而在實際的測量中，每種方法都有它的優越性和局限性，所以，通過對不同水質的特點分析，選擇合適的COD測定方法，方能得到較為準確的測定結果。將多種不同的COD測定方法交叉使用來進行測定是目前科研人員主要的研究方向。相信在不久的將來，人們對于水質的測量會取得更大的成就。

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