工業(yè)廢水中的cod檢測

來源：http://www.tymozhou.com/ 作者：余氯檢測儀 時間：2019-01-24

　　一、引言

　　在化工廢水之中，如染料化工、鹽酸工業(yè)、有機(jī)氯化工等所產(chǎn)生的化工廢水中，由于生產(chǎn)過程大量使用含氯化合物，其排放的廢水含氯化物極高，會嚴(yán)重影響廢水的生化處理。而與此同時，高濃度的氯離子，對COD測定的準(zhǔn)確性和可靠性有著極大的影響。如何降低氯離子質(zhì)量濃度消除其干擾，以提高COD測定的準(zhǔn)確性和可靠性，是環(huán)境監(jiān)測和廢水處理所需關(guān)注的焦點。目前，國內(nèi)外提出了大量的消除氯離子干擾的辦法，如稀釋法、過量硫酸汞法、氯氣校正法等，其中以加入硫酸汞的重鉻酸鉀法最為常用，采用硫酸汞的方法會使COD分析廢液中含大量貴金屬銀鹽和巨毒汞鹽，如果不經(jīng)處理直接排放會造成大量貴金屬銀的流失，同時還會對水體造成巨大的污染，因此有必要采用更為經(jīng)濟(jì)環(huán)保的方法。下面，本文就采用硝酸銀代替硫酸汞掩蔽氯離子測定化工廢水中COD的分析方法進(jìn)行研究，以獲得更好的社會效益和經(jīng)濟(jì)效益。

COD檢測儀、消解器、消解試管

　　二、硝酸銀代替硫酸汞掩蔽氯離子測定原理

　　用硝酸銀代替硫酸汞作為掩蔽劑，實際上是利用Ag同Cl反應(yīng)生成AgCl沉淀，從而徹底消除Cl對化工廢水COD測定時的干擾影響。在生成AgCl沉淀后，再按照標(biāo)準(zhǔn)方法對于已經(jīng)處理后的水樣，加入一定量的重鉻酸鉀和催化劑，使水樣在強酸性介質(zhì)之中加熱回流一段時間，此時一部分重鉻酸鉀會被水樣中的氧化物還原，再利用硫酸亞鐵銨滴定剩余重鉻酸鉀，最后根據(jù)消耗掉的重鉻酸鉀，計算出COD值。由于在加入銷酸銀之前，無法預(yù)測Cl濃度，因此加入硝酸銀不一定能完全和非離子存在的有機(jī)含氯化物全部生成AgCl沉淀，因此實際加入的硝酸銀量必須過量，使得分析成本較高，必須考慮銀的回收問題。同時，如果水樣中存在懸浮物，其有機(jī)物和膠體物會同AgCl生成共沉淀，在進(jìn)行重鉻酸鉀法測定COD值前除沉演的同時，會使廢水中的部分懸浮物被帶出，導(dǎo)致結(jié)果產(chǎn)生負(fù)偏差，因此也必須將其考慮入內(nèi)，以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

　　三、實驗過程

　　1.儀器和試劑

　　本實驗需要加熱裝置，抽濾裝置，滴定管，錐形瓶，移液管，溶量瓶，回流裝置等儀器。為了提高實驗準(zhǔn)確性和安全性，本實驗采用青島嶗山電子儀器總廠有限公司生產(chǎn)的GH-12型COD恒溫加熱器，金壇市江南儀器廠生產(chǎn)的79-1型磁力加熱攪拌器，并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)采用500mL全玻璃回流裝置和50mL酸式滴定管。

　　試劑方面，包括重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)，硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O≈0.1mol/L，試亞鐵靈指示液，濃硫酸，硫酸銀，硫酸汞，硝酸銀等。

　　氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：先將氯化鈉置于坩鍋內(nèi)，于500-600℃下加熱40-50min恒重，待氯化鈉冷卻后稱取3.296g溶于蒸餾水之中，置于100mL容量瓶內(nèi)壓水稀釋至標(biāo)線處，此時溶液氯離子質(zhì)量濃度為20mg/mL。

　　鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)深液的制備：先在115℃下烘干處理鄰苯二甲酸氫鉀兩小時，然后取0.4251g置于蒸餾水之中，將溶液置于1000mL容量瓶內(nèi)用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線，制備成500mg/L的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液。

　　2.分析步驟

　　本實采用《硝酸銀滴定法》進(jìn)行測定，先對水樣COD采用節(jié)能加熱法進(jìn)行測定，取30mL水樣置于干燥的比色管之中，根據(jù)水樣中氯離子含量的多少，適量加入固體硝酸銀后蓋好比塞管塞子，劇烈振蕩攪拌使其充分反應(yīng)后放置片刻，取一滴清液滴入硝酸銀深液，檢驗氯離子是否完全沉淀，如果還有新的沉淀析出，再加入少量硝酸銀重新振蕩攪拌進(jìn)行反應(yīng)，使水樣中的氯離子完全沉淀析出。但在此過程中，硝酸銀不能過量，過量將會使銀離子同硫酸根生成硫酸銀沉淀，從而影響最終的滴定觀測。

　　在使氯離子沉淀析出后，將處理過的水樣放置15min，使水樣中的氯化銀完全沉淀，再取水樣上層清液，或使用抽濾裝置抽濾處理，得到去除了氯離子后的水樣，再用節(jié)能加熱法的步驟，將加熱器接通電源等溫度達(dá)到165℃，將加熱管放入加熱器中加熱7min，使加熱管中的樣本也達(dá)到165℃后取出加熱管，等樣本冷卻后用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，并做空白實驗，最后計算完成水樣COD測定。

　　四、結(jié)果分析

　　1.標(biāo)準(zhǔn)溶液COD測定

　　將COD為100mg/L的鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液配成氯離子濃度分別為1000，3000，5000，7000，10000，15000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入硝酸銀進(jìn)行沉淀處理后對水樣進(jìn)行節(jié)能加熱法COD測定，以確定硝酸銀沉淀法去除氯離子進(jìn)行COD測定的相對誤差。根據(jù)測定結(jié)果，其相對誤差在國家標(biāo)準(zhǔn)許可范圍之內(nèi)，可行性能達(dá)到要求。

　　2.可靠性對比實驗

　　為了進(jìn)一步驗證本方法的可靠性，采用氯離子搟量濃度為3970mg/L的實際水樣以及氯離子質(zhì)量濃度為5000mg/L，COD為100mg/L的鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，用硫酸汞掩蔽法作為標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行測定，再采用本試驗方法進(jìn)行測定，各測定六次之后，對六次結(jié)果的準(zhǔn)確度和可靠性進(jìn)行對比試驗，經(jīng)過實驗結(jié)果發(fā)現(xiàn)，本方法所獲得的測驗結(jié)果的相對偏差在允許范圍內(nèi)，具有較好的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。

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